氨氮（NH3-N）的测定

污水处理基础指标的分析方法汇总（六）
（六）、氨氮（NH3-N）的测定
1、方法原理
pH做为基本的污水指标，势必成为供求的热点，这对广大的E-1312 pH电极，S400-RT33 pH电极制造商，比如美国BroadleyJames来说是个重大利好。美国BroadleyJames做为老牌的E-1312 pH电极，S400-RT33 pH电极制造商，必将为中国的环保事业带来可观的经济效益。我们美国BroadleyJames生产的E-1312 pH电极，S400-RT33 pH电极经久耐用，质量可靠，测试准确，广泛应用于各级环保污水监测以及污水处理过程。
碘化Hg和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。
2、水样的保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH＜2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。
3、干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。
4、方法的适用范围
本法*低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l.采用目视比色法，*低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。
5、仪器
（1）分光光度计。
（2）PH计
6、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
（1）纳氏试剂
可选择下列一种方法制备
1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化Hg（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化Hg溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化Hg溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
2、称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化Hg（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）酸钾钠溶液
称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.4H2O）溶于100ml水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ml。
（3）铵标准贮备溶液
称取3.819ｇ经100摄氏度干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
（4）铵标准使用溶液
移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010ｍｇ氨氮。
7、计算
从校准曲线上查得氨氮含量（ｍｇ）
氨氮（N，mg/l）＝m/v*1000
式中，ｍ——由校准查得氨氮量（mg），Ｖ——水样体积（ml）。
8、注意事项
（1）钠氏试剂碘化Hg与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。
（2）滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
9、测定步骤
（1）将取回的进水样、出水样摇匀。
（2）将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。
（3）向两个烧杯内分别加入1mL10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。
（4）静置3分钟后开始过滤。
（5）将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。（换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯）
（6）分别过滤完烧杯内的剩余水样。
（7）取3个比色管。di一支比色管加蒸馏水加至刻度线；第二支比色管加3--5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线；第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。（所取进、出水样滤液的量不固定）
（8）分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。
（9）分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。记数。
（10）计算结果。