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    氨氮(NH3-N)的测定

    2020-09-08 08:46:52  来源:wattec
    污水处理基础指标的分析方法汇总(六)
    (六)、氨氮(NH3-N)的测定
    1、方法原理
    pH基本的水指必成供求的点,这对广大的E-1312 pH电极S400-RT33 pH电极制造商,比如美国BroadleyJames是个重大利好。美国BroadleyJames老牌的E-1312 pH电极S400-RT33 pH电极制造商,必将中国的保事业带来可经济效益。我美国BroadleyJamesE-1312 pH电极S400-RT33 pH电极经久耐用,质量可靠,测试准确,广泛应用于各级环保污水监测以及污水处理过程
    碘化Hg和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。
    2、水样的保存
    水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时加硫酸水样酸化至PH<2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。
    3、干扰及消除
    脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物,以及铁,锰,镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰,还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。
    4、方法的适用范围
    本法*低检出浓度为0.025mg/l(光度法),测定上限为2mg/l.采用目视比色法,*低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后,本法可适用于地面水,地下水、工业废水和生活污水。
    5、仪器
    (1)分光光度计。
    (2)PH计
    6、试剂
    配制试剂用水均应为无氨水。
    (1)纳氏试剂
    可选择下列一种方法制备
    1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化Hg(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,该为滴加饱和的二氧化Hg溶液,并充分搅拌,出现朱红色沉淀不在溶解时,停止加氯化Hg溶液。
    另称取60g氢氧化钾溶于水中,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静至过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
    2、称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
    另称取7g碘化钾和10g碘化Hg(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
    (2)酸钾钠溶液
    称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加热蒸沸以除去氨,冷却,定溶至100ml。
    (3)铵标准贮备溶液
    称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
    (4)铵标准使用溶液
    移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
    7、计算
    从校准曲线上查得氨氮含量(mg)
    氨氮(N,mg/l)=m/v*1000
    式中,m——由校准查得氨氮量(mg),V——水样体积(ml)。
    8、注意事项
    (1)钠氏试剂碘化Hg与碘化钾的比例,对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。
    (2)滤纸中长含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
    9、测定步骤
    (1)将取回的进水样、出水样摇匀。
    (2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。
    (3)向两个烧杯内分别加入1mL10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠,用2个玻璃棒分别搅拌。
    (4)静置3分钟后开始过滤。
    (5)将静置后的水样倒入到滤斗内,过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉,然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样,直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)
    (6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。
    (7)取3个比色管。di一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3--5mL进水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加2mL出水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)
    (8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。
    (9)分别摇匀,计时10分钟。用分光光度计测,用波长420nm,20mm的比色皿。记数。
    (10)计算结果。
     
     
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    刘炳灶
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